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苦地丁藥物分析

2012-06-08 15:56 醫(yī)學教育網(wǎng)
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(1)取本品粉末1g,加甲醇10ml,在水浴上回流10min,濾過。濾液稍濃縮后,取1ml,加濃鹽酸4-5滴及鎂粉(或鋅粉)少許,在沸水浴中加熱3min,溶液呈粉紅色。(檢查黃酮類)(2)薄層色譜取本品粉末約1g,酸性乙醇回流提取,濾過。濾液回收乙醇,殘渣加2%鹽酸約5ml溶解,用氨水堿化,氯訪提取3次,合并提取液,用無水硫酸鈉脫水,濾過。濾液濃縮至1ml,為樣品液。以普羅托品、紫堇靈為對照品。點樣于堿性硅膠G薄層板上,以氯仿-乙醚-乙醇-氨水(18:2:1:0.05)展開10cm。取出,晾干,噴以改良碘化秘鉀試劑,供試品色譜與對照品色譜在相應位置顯相同橘紅色斑點。(檢查生物堿類)

方法名稱: 苦地?。陷漓`的測定-高效液相色譜法

應用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測定苦地丁中紫堇靈的含量。

本方法適用于罌粟科植物紫堇Corydalis bungeana Turcz.的干燥全草。

方法原理: 本品加甲醇超聲處理,放冷,補重,搖勻,濾過,續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長289nm處檢測紫堇靈的吸收值,計算出其含量。

試劑: 1. 甲醇

2. 0.015mol/L磷酸鹽緩沖液(pH6.7):取磷酸二氫鉀1.58g和磷酸氫二鉀0.76g,加水1000mL溶解,混勻,用氫氧化鈉試液調(diào)節(jié)pH值至6.7。

儀器設備: 1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按紫堇靈峰計算應不低于6000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相:甲醇 0.015mol/L磷酸鹽緩沖液(pH6.7)=70 30

2.2檢測波長:289nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備: 1. 稱取供試品

精密稱定本品粉末(過三號篩)0.5g,為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取紫堇靈對照品適量,加甲醇制成每1mL含40mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品粉末(過三號篩)約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,稱定重量,浸泡1小時,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,取出,放冷,再稱定重量,用甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟: 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長289nm處測定紫堇靈(C21H21O5N)的峰面積,計算出其含量。

參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p139。

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