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橘紅痰咳液藥物分析

方法名稱:

橘紅痰咳液- 柚皮苷的測(cè)定-高效液相色譜法

應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定橘紅痰咳液中柚皮苷的含量。

本方法適用于中成藥橘紅痰咳液。

方法原理:

本品經(jīng)乙酸乙酯振搖提取后,回收乙酸乙酯液,殘?jiān)蛹状既芙?、定容,搖勻,濾過(guò),續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)283nm處檢測(cè)柚皮苷的吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑:

1. 冰醋酸

2. 甲醇

3. 乙酸乙酯

儀器設(shè)備:

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按柚皮苷峰計(jì)算應(yīng)不低于4500。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相:甲醇 水 冰醋酸=70 130 3

2.2檢測(cè)波長(zhǎng):283nm

2.3柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱取供試品

精密量取本品10mL,為供試品。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取在110℃干燥至恒重的柚皮苷對(duì)照品10mg,精密稱定,置50mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,精密量取3mL,置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,制成每1mL含柚皮苷60mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

精密量取本品10mL,加乙酸乙酯振搖提取6次,每次10mL,合并乙酸乙酯液,回收至干,殘?jiān)蛹状际谷芙?,轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液作為供試品溶液。

操作步驟:

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)283nm處測(cè)定柚皮苷(C27H32O14)的峰面積,計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p657。

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