(1)取本品適量,研成細(xì)粉,取10g,加氯仿25ml,超聲處理15分鐘,放冷,濾過(guò),濾液濃縮至適量,加硅膠2g,拌勻,加于硅膠柱(100~200目,3g,內(nèi)徑1cm,干法裝柱)上,用石油醚(60~90℃)-氯仿(5:1)混合溶液30ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)勇确?.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取劍葉龍血素C對(duì)照品,加氯仿制成每1ml含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述供試品溶液20μl、對(duì)照品溶液10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上,以石油醚(60~90℃)-氯仿(20:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (2)取本品適量,研成細(xì)粉,取0.5g,加石油醚(60~90℃)25ml,超聲處理15分鐘,濾過(guò),藥渣備用,濾液蒸干,殘?jiān)勇确?ml使溶解,作為供試品溶液。另取龍血竭對(duì)照藥材0.2g,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上,以氯仿-甲醇(99:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干 ,噴以10%硫酸乙醇溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (3)取鑒別(2)項(xiàng)下的備用藥渣,揮盡石油醚,加醋酸乙酯25ml,加熱回流30分鐘,濾過(guò),濾液濃縮至適量,加聚酰胺2g,拌勻,加于聚酰胺柱(14~30目,5g,內(nèi)徑1cm,濕法裝柱)上,用稀乙醇100ml洗脫,棄去洗脫液,繼用乙醇50ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)勇确?ml使溶解,作為供試品溶液。另取[鑒別](2)項(xiàng)下龍血竭對(duì)照藥材藥渣,同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(10:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】 吸收度 取重量差異項(xiàng)下的本品,研細(xì),精密稱取27mg(相當(dāng)于龍血竭10mg),置25ml量瓶中,加乙醇振搖使溶解并稀釋至刻度,搖勻,用干燥濾紙濾過(guò),精密量取續(xù)濾液0.5ml,置10ml量瓶中,加乙醇稀釋至刻度,搖勻,照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅴ A),在284nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,吸收度值不得低于0.40。 其他應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅰ D)。
【浸出物】 取本品,研細(xì),精密稱取5.3g(約相當(dāng)于龍血竭2.0g),精密加乙醇50ml,振搖30分鐘,用干燥濾紙濾過(guò),精密量取續(xù)濾液25ml,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,蒸干,在105℃干燥3小時(shí),移置干燥器中,冷卻30分鐘,迅速精密稱定重量,計(jì)算,即得。 本品含乙醇浸出物不得少于35.8%。