⑴取該品1片,除去包衣,研細,取0.2g,加乙醇30ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液濃縮至5ml,作為供試品溶液。另取穿心蓮對照藥材1g,同法制成對照藥材溶液。再取穿心蓮內(nèi)酯對照品、脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液,照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液及對照藥材溶液各 1μl、對照品溶液3μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4:3:0.4)為展開劑,展開,取出,晾干,在紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點。
⑵取該品2片,除去包衣,研細,取0.5g,加水50ml,加熱回流30分鐘,放冷,離心,取上清液,用乙酸乙酯振搖提取2次,每次40ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,殘渣加甲醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取溪黃草對照藥材0.2g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液及對照藥材溶液各2~5μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以三氯甲烷-丁酮-乙酸乙酯-甲酸(10:1.5:3:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,在紫外燈光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
⑶取苦木對照藥材0.1g,照[鑒別](2)項下供試品溶液的制備方法操作,殘渣加甲醇5ml使溶解,作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗,吸取[鑒別](2)項下供試品溶液3μl及上述對照藥材溶液1μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(4:1:0.1)為展開劑,展開,取出,晾干,在紫外燈光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。