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婦樂(lè)顆粒鑒別

(1)取本品4g,加1%氫氧化鈉溶液15ml,煮沸,放冷,濾過(guò),取濾液2 ml,加稀鹽酸數(shù)滴使顯酸性,加乙醚10ml,振搖。乙醚層顯黃色,分取乙醚液,加氨試液5ml,振搖,氨液層顯持久的橙紅色。

(2)取本品0.5g,加水10ml,煮沸,濾過(guò),取濾液2ml,加三氯化鐵試液數(shù)滴,生成污綠色沉淀。

(3)取本品20g,置具塞錐形瓶中,加80%乙醇80ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,加氨試液呈堿性,用乙醚提取2次,每次10ml,合并乙醚提取液,蒸干,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取延胡索乙素對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl,對(duì)照品溶液1μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-氯仿-甲醇-二乙胺(10:6:1:0.05)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置碘蒸氣中熏。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

檢測(cè) 粒度 取本品5袋,稱定重量,置藥篩內(nèi),過(guò)篩時(shí),篩保持水平狀態(tài),左右往返輕輕篩動(dòng),每一篩號(hào)過(guò)篩3分鐘,不能通過(guò)二號(hào)篩和能通過(guò)九號(hào)篩的顆粒和粉末總和,不得過(guò)10.0%。

重金屬 取本品,依法檢查(附錄Ⅸ E),每1.0g含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

其他 應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄Ⅰ C)。

含量測(cè)定 照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-水-磷酸(350:150:1)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為274nm,理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算,應(yīng)不低于2500.對(duì)照品溶液的制備 精密稱定丹皮酚對(duì)照品適量,加甲醇制成每1ml含3μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。

供試品溶液的制備 取本品10袋,精密稱定,研勻,取約1袋量,精密稱定,用稀硫酸10ml和水約20ml定量轉(zhuǎn)入微量定氮蒸餾器中,蒸餾,定量收集餾液100ml,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

測(cè)定法 分別精密量取對(duì)照品溶液及供試品溶液各15μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。

本品每1g含牡丹皮按丹皮酚(C9H10O3)計(jì),不得少于0.03mg。

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