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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(附錄Ⅵ D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水-冰醋酸(60:40:4)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為294nm。理論板數(shù)按厚樸酚峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。 對(duì)照品溶液的制備 分別取厚樸酚對(duì)照品、和厚樸酚對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加甲醇制成每1ml含厚樸酚90μg、和厚樸酚120μg的混合溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品,研細(xì),取1g,精密稱(chēng)定,置具塞錐形瓶中,用石油醚(30~60℃)作溶劑,超聲處理(功率500W,頻率33kHz)2次(100ml,50ml),每次30分鐘,提取液濾過(guò),濾液合并,揮干,殘?jiān)眉状既芙?,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。 本品每1g含厚樸以厚樸酚(C18H18O2)與和厚樸酚(C18H18O2)的總量計(jì),不得少于0.40mg。