(1)取本品20粒的內(nèi)容物,研細(xì),加乙醚50ml,超聲處理20分鐘,濾過(guò),藥渣備用,濾液揮干,殘?jiān)哟姿嵋阴?ml使溶解,作為供試品溶液。另取丹參酮Ⅱ A對(duì)照品,加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G溥層板上,以苯-醋酸乙酯(19:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (2)取
1)項(xiàng)下乙醚提取后的藥渣,揮干乙醚,加甲醇40ml,超聲處理30分鐘,放冷,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?5ml使溶解,加水飽和的正丁醇振搖提取3次,每次15ml,合并正丁醇液,加正丁醇飽和的水洗滌3次,每次20ml,棄去水液,正丁醇液蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,加中性氧化鋁2g,拌勻,蒸干,裝入中性氧化鋁小柱(180目,2g,內(nèi)徑10~15mm,干法裝柱)上,用甲醇50ml洗脫,洗脫液蒸干殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥苷對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以5%的香草醛硫酸溶液,加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。 (3)取土貝母苷甲對(duì)照品,加甲醇制成每lml含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取【鑒別1(2)項(xiàng)下的供試品溶液和上述對(duì)照品溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸-水(12:3:8:2:2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干噴以醋酸-硫酸-乙醇(1:1:10)混合溶液,在110℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。