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考試輔導(dǎo)
烏頭堿限量 取本品8g,研細(xì),置具塞錐形瓶中,加乙醚150ml,振搖10分鐘,加氨試液10ml,振搖30分鐘,放置2小時(shí),分取乙醚液,蒸干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。
另取烏頭堿對(duì)照品,加無(wú)水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄 Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷—醋酸乙酯—乙醇(6.4:3.6:1)為展開(kāi)劑,置氨蒸氣飽和的層析缸內(nèi),展開(kāi),取出,晾干,置碘蒸氣中熏。
供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對(duì)照品的斑點(diǎn)或不出現(xiàn)斑點(diǎn)。