天
【來(lái)源】本品為牛、豬膽汁提取,經(jīng)人工制造而成。
【炮制】原品入藥,研極細(xì)粉醫(yī)學(xué)|教育網(wǎng)搜集整理。
【成品性狀】本品為淺棕黃色或金黃色極細(xì)粉末,質(zhì)輕松,氣微清香而略腥,味微甜而苦,入口后無(wú)清涼感。
【鑒別】(1)取膽紅素含量測(cè)定項(xiàng)下溶液,照紫外一可見(jiàn)分光光度法測(cè)定,在453nm波長(zhǎng)處有最大吸收。
?。?)取本品0.1g,置10ml量瓶中,加甲醇適量,超聲處理5分鐘,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,靜置,取上清液作為供試品溶液。另取膽酸、豬去氧膽酸對(duì)照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取上述供試品溶液μ、對(duì)照品溶液2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯-醋酸-甲醇(20∶25∶2∶3)上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(3)取牛膽粉對(duì)照藥材10mg,加甲醇適量,超聲處理使充分提取,再加甲醇至10ml,搖勻,靜置,取上清液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗(yàn),吸取鑒別(2)項(xiàng)下的供試品溶液及上述對(duì)照藥材溶液各8μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-冰醋酸-水(7.5∶10∶0.3)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%磷鉬酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(4)取本品50mg,加水5ml,超聲處理5分鐘,加甲醇至10ml,靜置,取上清液作為供試品溶液。另取?;撬釋?duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水(4∶1∶2∶)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,在105℃加熱10分鐘,噴以1%茚三酮乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【檢查】水分:照水分測(cè)定法測(cè)定,不得過(guò)5.0%.
【含量測(cè)定】膽酸:對(duì)照品溶液的制備取膽酸對(duì)照品12.5mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液使溶解,并稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含膽酸0.5mg)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:精密量取對(duì)照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml與1ml,分別置具塞試管中,各管加入60%冰醋酸溶液稀釋成1.0ml,再分別加新制的糠醛溶液(1→100)1.0ml,搖勻,在冰浴中放置5分鐘,精密加入硫酸溶液(取硫酸50ml與水65ml混合)13ml,混勻,在70℃水浴中加熱10分鐘,迅速移至冰浴中,放置2分鐘,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外一可見(jiàn)分光光度法,在605nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測(cè)定法:取本品0.1g,精密稱定,置50ml量瓶中,加60%冰醋酸溶液適量,超聲處理5分鐘,用60%冰醋酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液各1ml,分別置甲、乙兩個(gè)具塞試管中,于甲管中加新制的糠醛溶液1ml,乙管中加水1ml作空白,按標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法,自“在冰浴
中放置5分鐘“起,依法測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量,計(jì)算,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含膽酸不得少于13.0%.
膽紅素:對(duì)照品溶液的制備取膽紅素對(duì)照品10mg,精密稱定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml,超聲處理使充分溶解,加三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻。精密量取10ml,置50ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml中含膽紅素20μg)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:精密吸取對(duì)照品溶液4ml、5ml、6ml、7ml與8ml,分別置25ml棕色量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,照紫外一可見(jiàn)分光光度法醫(yī)學(xué)|教育網(wǎng)搜集整理,在453nm處測(cè)定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲。
測(cè)定法:取本品80mg,精密稱定,置100ml棕色量瓶中,加三氯甲烷80ml超聲處理使充分溶解,用三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),棄去初濾液,取續(xù)濾液,在453nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含膽紅素的重量,計(jì)算,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含膽紅素不得少于0.63%.
【性味與歸經(jīng)】甘、涼。歸心、肝經(jīng)。
【功能與主治】清熱,解毒,化痰,定驚。用于痰熱譫狂,神昏不語(yǔ),小兒急熱驚風(fēng),咽喉腫痛,口舌生瘡,癰腫疔瘡。
【用法與用量】一次0.15~0.35g,多作配方用。外用適量敷患處。
【貯藏】遮光,密閉,置陰涼干燥處,防潮,防壓。
【備注】經(jīng)藥理及臨床研究證明,人工牛黃與天然牛黃的療效基本一致,可以代替天然牛黃使用。
天