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丙戊酸鈉的藥物分析:
方法名稱:丙戊酸鈉原料藥—丙戊酸鈉的測(cè)定—電位滴定法。
應(yīng)用范圍:本方法采用滴定法測(cè)定丙戊酸鈉原料藥中丙戊酸鈉的含量。
本方法適用于丙戊酸鈉原料藥。
方法原理:供試品加水溶解后加乙醚,照電位滴定法采用玻璃-飽和甘汞電極,用鹽酸滴定液進(jìn)行,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算丙戊酸鈉的含量。
試劑:
1.乙醚。
2.鹽酸滴定液(0.1mol/L)。
3.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液。
4.基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉。
儀器設(shè)備:電位滴定儀。
試樣制備:
1.鹽酸滴定液(0.1mol/L)。
配制:取鹽酸9.0mL,加水適量使成1000mL,搖勻,得0.1mol/L鹽酸滴定液。
標(biāo)定:取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.15g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí),煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙C?mL鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無(wú)水碳酸鈉。醫(yī)學(xué).教育網(wǎng)整理根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度。
2.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液。
取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL,搖勻。
操作步驟:精密稱取供試品約0.5g,加水30mL溶解后,加乙醚30mL,照電位滴定法,用玻璃-飽和甘汞電極,用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定至pH值為4.5.每1mL鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于16.62mg的C8H15NaO2。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
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