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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅴ D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,乙腈-水(內(nèi)含0.5%二乙胺用磷酸調(diào)pH值為3.0)(70:30)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)246nm,流速為1ml/min,理論板數(shù)按氯雷他定峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。
測(cè)定法精密稱取本品細(xì)粉適量(約相當(dāng)于氯雷他定25mg),于25ml量瓶中,加流動(dòng)相適量振搖片刻,并稀釋至刻度,精密量取續(xù)濾液2ml于10ml量瓶中,搖勻,用流動(dòng)相稀釋至刻度,作為供試品溶液;另取氯雷他定對(duì)照品約25mg,精密稱定,置25ml量瓶中,以流動(dòng)相溶解,稀釋至刻度,精密量取該溶液2ml,置10ml量瓶中,以流動(dòng)相稀釋至刻度,得對(duì)照品溶液。分別精密量取上述兩種溶液10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。