方法名稱: 泛昔洛韋片-泛昔洛韋-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測定泛昔洛韋片中泛昔洛韋的含量。
本方法適用于泛昔洛韋片。
方法原理: 供試品經(jīng)流動(dòng)相溶解并定量稀釋,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長305nm處檢測泛昔洛韋的峰面積,計(jì)算出其含量。
試劑: 1. 乙腈
2. 磷酸二氫鉀(0.02mol/L)
儀器設(shè)備: 2. 色譜條件
1. 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按泛昔洛韋峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。
1.3 紫外吸收檢測器
2.1 流動(dòng)相:乙腈 0.02mol/L磷酸二氫鉀=20 80
2.2 檢測波長:305nm
2.3 柱溫:室溫
試樣制備: 1. 對(duì)照品溶液的制備
精密稱取泛昔洛韋對(duì)照品適量,用流動(dòng)相稀釋制成每1mL中含50µg的溶液,即為對(duì)照品溶液。
2.供試品溶液的制備
取供試品20片,精密稱定,研細(xì),精密稱取適量,加流動(dòng)相使泛昔洛韋溶解并稀釋制成每1mL中含泛昔洛韋約50µg的溶液,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即為供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
操作步驟: 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長305nm處測定泛昔洛韋(C14H19N5O4)的峰面積,計(jì)算出其含量。
參考文獻(xiàn): 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,二部,p.274。