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二硫化硒藥物分析

方法名稱:

二硫化硒原料藥—二硫化硒的測定—氧化還原滴定法

應(yīng)用范圍:

本方法采用滴定法測定二硫化硒原料藥中二硫化硒的含量。

本方法適用于二硫化硒原料藥。

方法原理:

供試品加發(fā)煙硝酸使硝化完全,加脲與水,加熱至沸,冷卻,加碘化鉀試液與淀粉指示液,用硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紅褐色轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色,根據(jù)滴定液使用量,計(jì)算二硫化硒的含量。

試劑:

1. 發(fā)煙硝酸

2 .脲

3. 碘化鉀試液

4. 淀粉指示液

5. 硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)

6. 碘化鉀

7. 稀硫酸

8. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

儀器設(shè)備:

試樣制備:

1.碘化鉀試液

取碘化鉀16.5g,加水使溶解成100mL,本液應(yīng)臨用新制。

2. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾取上層清液,即得,本液應(yīng)臨用新制。

3. 硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)

配制:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個(gè)月后濾過。

標(biāo)定:取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞,在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時(shí),應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

需用硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)可取硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)臨用前加新沸過的冷水稀釋制成。

4. 稀硫酸

取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。

操作步驟:

精密稱取供試品約0.1g,加發(fā)煙硝酸25mL,置水浴中加熱約1小時(shí),使硝化完全,放冷,移置100mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取20mL,加脲10g與水25mL,加熱至沸,冷卻,加碘化鉀試液10mL與淀粉指示液3mL,立即用硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紅褐色轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于0.987mg的Se。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.14。

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