方法名稱：

二硫化硒原料藥—二硫化硒的測定—氧化還原滴定法

應(yīng)用范圍：

本方法采用滴定法測定二硫化硒原料藥中二硫化硒的含量。

本方法適用于二硫化硒原料藥。

方法原理：

供試品加發(fā)煙硝酸使硝化完全，加脲與水，加熱至沸，冷卻，加碘化鉀試液與淀粉指示液，用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紅褐色轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色，根據(jù)滴定液使用量，計算二硫化硒的含量。

試劑：

1. 發(fā)煙硝酸

2 .脲

3. 碘化鉀試液

4. 淀粉指示液

5. 硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L)

6. 碘化鉀

7. 稀硫酸

8. 基準重鉻酸鉀

儀器設(shè)備：

試樣制備：

1.碘化鉀試液

取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100mL，本液應(yīng)臨用新制。

2. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應(yīng)臨用新制。

3. 硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標定：取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

需用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）可取硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）臨用前加新沸過的冷水稀釋制成。

4. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

操作步驟：

精密稱取供試品約0.1g，加發(fā)煙硝酸25mL，置水浴中加熱約1小時，使硝化完全，放冷，移置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取20mL，加脲10g與水25mL，加熱至沸，冷卻，加碘化鉀試液10mL與淀粉指示液3mL，立即用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紅褐色轉(zhuǎn)變?yōu)槌燃t色。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于0.987mg的Se。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻：

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.14。