方法名稱：

二硫化硒原料藥—二硫化硒的測定—氧化還原滴定法

應用范圍：

本方法采用滴定法測定二硫化硒原料藥中二硫化硒的含量。

本方法適用于二硫化硒原料藥。

方法原理：

供試品加發(fā)煙硝酸使硝化完全，加脲與水，加熱至沸，冷卻，加碘化鉀試液與淀粉指示液，用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紅褐色轉變?yōu)槌燃t色，根據(jù)滴定液使用量，計算二硫化硒的含量。

試劑：

1. 發(fā)煙硝酸

2 .脲

3. 碘化鉀試液

4. 淀粉指示液

5. 硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L)

6. 碘化鉀

7. 稀硫酸

8. 基準重鉻酸鉀

儀器設備：

試樣制備：

1.碘化鉀試液

取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100mL，本液應臨用新制。

2. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應臨用新制。

3. 硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標定：取在120℃干燥至恒重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍色消失而顯亮綠色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

需用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）可取硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）臨用前加新沸過的冷水稀釋制成。

4. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

操作步驟：

精密稱取供試品約0.1g，加發(fā)煙硝酸25mL，置水浴中加熱約1小時，使硝化完全，放冷，移置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取20mL，加脲10g與水25mL，加熱至沸，冷卻，加碘化鉀試液10mL與淀粉指示液3mL，立即用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紅褐色轉變?yōu)槌燃t色。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/L）相當于0.987mg的Se。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻：

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.14。