維生素C含量的測定——滴定法
原理
在中性和微酸性環(huán)境中,VC能將染料2,6—二氯酚靛酚還原成無色還原型2,6—二氯酚靛酚。同時VC氧化成脫氫抗壞血酸。
氧化型2,6—二氯酚靛酚在酸性溶液中呈紅色,因此用2,6—二氯酚靛酚滴定含VC的酸性溶液時當(dāng)溶液由無色轉(zhuǎn)為微紅色時即為滴定終點。從消耗的2,6—二氯酚靛酚的量可以計算VC的含量。
試劑
1%草酸,2%草酸,0.001mol/L 2,6—二氯酚靛酚
步驟
1.稱4.0g新鮮樣品——加5ml 2%草酸研磨——過濾到50ml容量瓶中——殘渣用2%草酸提取——用1%草酸定容。
2.吸取10ml濾液于三角瓶中用2,6—二氯酚靛酚滴定,記錄所用滴定液體積。
3.對照:于另一容量瓶內(nèi)加35ml 2%草酸用1%草酸定容,取10ml進行滴定,記錄體積。
結(jié)果處理
VC含量(ug/100gFW)=100*(V1-V2)K V/W V3
式中,W:樣品重 V1:滴定樣品用滴定液ml數(shù) V2:滴定對照用滴定液ml數(shù) V3:濾液ml數(shù) V:提取液總體積 K:1ml滴定液氧化VC毫克數(shù)
丙酮和乙醇雙水相萃取熒光法測定痕量維生素B2
萃取是一種十分重要的化學(xué)分離手段。傳統(tǒng)的萃取分離通常是在兩個互不相溶的相——有機相和水相間進行,這種異相萃取的效率通常較低,事實上,某些能與水互溶的有機溶劑在無機鹽作用下也可能形成雙水相體系,只是有關(guān)這方面的研究目前還比較少,有待進一步擴大和深入。與高聚物雙水相體系相比,水溶性有機溶劑-鹽雙水相體系具有操作簡便、相分離速度快、價廉、低毒、分相清晰、對測定干擾小及萃取相不吉粘度大,難處理的聚合物等特點。維生B2(vB2,又稱核黃素)臨床用于防治口角炎、唇干裂、舌炎、陰囊炎、角膜血管化等維生素島缺乏癥,測定方法有分光光度法、催化動力學(xué)法、磷光法、伏安法、化學(xué)發(fā)光法、熒光法和色譜法等。本文對水溶性有機溶劑乙醇和丙酮在無機鹽作用下形成雙水相的條件和萃取VB2的性質(zhì)進行了對比研究,建立了丙酮/乙醇一(NH4)2SO4-H2O雙水相萃取、熒光測定VB2的新方法。用于VB2片荊和注射液的測定。